微量水分測定儀使用前準備及常見問題
發布時間:2020-06-22 14:51:12
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微量水分測定儀廣泛應用於電力、石油、化工製藥、食品及太陽能電池板切割液等領域。
使用前準備:
一、處理電解池:具體操作:把電解池輕輕晃動幾下,使池瓶內壁上的水分被電解液充分吸收,然後把電解池放入夾持器中,打開攪拌開關,調整攪拌速度,使液麵形成一個小的漩渦,把測量電極插頭和電解電極插頭插入主機的相應插座上,並使其接觸良好,打開電解開關。
注意:在過碘的狀態下,測量信號指示燈、電解信號指示燈的綠色燈是全部熄滅的,隻分別亮一個紅燈,並且數字顯示器不計數。
二、調整電解液的平衡:具體操作:如果電解池還是處於深度過碘狀態,按一下啟動鍵,通過進樣旋塞中間的孔分多次注入到電解池液麵以下,隨時注入隨時觀察電解液的顏色變化,直到電解液變成淡黃色,測量信號燈和電解信號燈綠燈有指示,計數器開始計數為止。待計數停止,再停止攪拌,拿起電解池輕輕晃動幾下,再次使池瓶內壁上的水分被吸收,終點報警後即可進行標定。

三、標定:具體操作:電解液穩定以後,用微量進樣器抽取微量蒸餾水,用濾紙擦拭針頭,按一下啟動鍵,注入到液麵以下,儀器開始計數,達到終點,顯示水量,連續標定2~3次,計數值都在該要求範圍內,說明儀器是準確的。
說明:用蒸餾水(100%)標定時,允許誤差在±10%以內。
微量水分測試儀常見問題:
1、陽極電解液顏色不呈亮黃色,而是介於棕色和暗黃色之間。
原因:水分測定儀電解液顏色過深,是電極對電解液的響應能力降低。
解決方法:可以用紙巾清潔雙鉑針電極去除表麵的吸附物;檢查測量電極是否正常連接;測量電極可能發生故障。
2、預滴定新鮮的陽極電解液,漂移太高
原因:滴定係統內存在殘留的水份。
解決方法:可以更換幹燥管內的分子篩和矽膠,檢查滴定台各電極接口和塞子接口處是否緊密;可適當在一些鬆動的接口出塗敷矽脂。
3、待機滴定時漂移太高是何原因
原因:陰極池中的水份透過隔膜滲入陽極池內。
解決方法1:可以更換陽極池電解液;給陰極電解池中加少量的單組分容量法卡爾菲休試劑進行幹燥;保持陽極液的液麵高於陰極池內的液麵高度。
解決方法2:徹底清潔滴定杯,清除上一次試驗殘留的樣品引起的持續不斷的副反應;檢查滴定係統的密封性。
4、樣品滴定後漂移值很高
原因:試驗樣品與陽極電解液發生了副反應,反應產生水。
解決方法1:更換其他種類的陽極電解液或更換其他的樣品預處理方法
解決方法2:讓樣品中的某些揮發份與卡爾菲休試劑發生副反應。
解決方法3:改進樣品預處理方法。
5、滴定時間長,滴定不中止
原因1:控製參數選擇不當。
解決方法:可以使用相對漂移終止作為結束參數,增大相對漂移終止值,增大終點。
原因2:陽極電解液電導率太低
解決方法:需要更換陽極電解液。
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